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用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析高嶺土中的49種元素 高嶺土生產(chǎn)線產(chǎn)品粒度分布可任意調(diào)整

山東埃爾派 | 點(diǎn)擊量:0次 | 2021-03-13

摘要
我國非金屬礦的加工及應(yīng)用技術(shù)已在快步的發(fā)展,高嶺土作為填料或功能性填料在有機(jī)高分子行業(yè)中得到了應(yīng)用。高嶺土生產(chǎn)工藝同樣受到填料生產(chǎn)廠家的影響,他們不斷要求創(chuàng)造出高質(zhì)

我國非金屬礦的加工及應(yīng)用技術(shù)已在快步的發(fā)展,高嶺土作為填料或功能性填料在有機(jī)高分子行業(yè)中得到了應(yīng)用。高嶺土生產(chǎn)工藝同樣受到填料生產(chǎn)廠家的影響,他們不斷要求創(chuàng)造出高質(zhì)量的產(chǎn)品,以提高產(chǎn)品的附加值。由于高嶺土最終用戶和生產(chǎn)廠家間的相互促進(jìn),不斷地對高嶺土生產(chǎn)工藝和加工設(shè)備提出新的挑戰(zhàn),同時(shí),加工工藝的正確與否直接影響到生產(chǎn)成本的高低。因此,高嶺土加工工藝和設(shè)備是我們科研開發(fā)的重要領(lǐng)域。

ICP-MS具有極高的靈敏度、背景低、干擾較少等優(yōu)點(diǎn),特別適合于地質(zhì)試樣的痕量超痕量元素分析。這里僅介紹封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析49種元素的方法。

①高嶺土檢測方法原理采用HF-HNO3高溫高壓酸溶分解試樣,趕盡HF后,用鹽酸在高溫高壓下復(fù)溶。在100倍稀釋下用ICP-AES測定28種元素,在1000倍稀釋下用ICP-MS測定49種元素。

②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,容積為15mL的特制聚四氟乙烯封閉溶樣器,外加不銹鋼套;氫氟酸,硝酸,鹽酸,上述試劑純度為高純或MOS級,再經(jīng)雙瓶亞沸蒸餾純化。BVIE級試劑可不經(jīng)純化,所用水為經(jīng)Mili-Q純化水系統(tǒng)處理達(dá)到18MΩ/cm的純水,各單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,49種元素的組合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

49種元素的組合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別由四個(gè)組合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋制備,各元素濃度ρ(B)=20.0ng/mL,前列、二、四組介質(zhì)ψ>(HC1)=5%,第三組介質(zhì)ψ(HNO3)=5%。前列、二、三組標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期為1個(gè)月,第四組標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前稀釋。

高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備中內(nèi)標(biāo)元素組合儲(chǔ)備溶液:由銠和錸的單元素儲(chǔ)備溶液稀釋組合配制,介質(zhì)ψ(HNO3)=10%。內(nèi)標(biāo)元素工作溶液:由內(nèi)標(biāo)元素組合儲(chǔ)備溶液稀釋配制,介質(zhì)ψ(HNO3)=2%。于測定空白、標(biāo)準(zhǔn)和試樣溶液時(shí)經(jīng)過三通在線引入。儀器調(diào)試組合溶液:B為Be、Co、In、Ce、U,由單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋組合配制。干擾元素單元素實(shí)驗(yàn)溶液f>(B)=1.0;zg/mL]:B為Ba、Ce、Sn?Gd、Nd、Pr、Sm、Sn、Zr、Mn等,由各單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分別稀釋配制。

③分析步驟:a.試樣分解稱取0.1000g試樣于封閉溶樣器的聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入lmLHF、0.5mLHNO3,蓋上聚四氟乙烯上蓋,裝入鋼套中,擰緊鋼套蓋。將溶樣器置于烘箱中于190℃保溫48h。取出,冷卻后開蓋,在高嶺土磨粉機(jī)中取出內(nèi)罐,在電熱板上于200℃蒸發(fā)至近干。加入0.5mL HNO3蒸發(fā)至近干驅(qū)趕氫氟酸,此步驟重復(fù)兩次。加入5mL(1+1) HCl,再次封閉于鋼套中,置于烘箱中于130℃保溫3h。冷卻后開蓋,將試樣溶液轉(zhuǎn)入潔凈塑料瓶,用水稀釋至10mL(此溶液可用ICP-AES測定Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn、P、Cr,V等28種元素,分取1.00mL,稀釋至10.0mL,ICP-MS測定49種元素)。

strong.上機(jī)測定:點(diǎn)燃等離子體穩(wěn)定15min后,用儀器調(diào)試組合溶液進(jìn)行參數(shù)理想化,要求儀器靈敏度達(dá)到1ng/mL In的計(jì)數(shù)率大于2萬。同時(shí)以CeO/Ce為代表的氧化物產(chǎn)率<2%,以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產(chǎn)率<5%。以高純水為空白,用ρ(B)=20.0ng/mL組合標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),然后測定試樣溶液。在測定的全過程中,通過三通在線引入內(nèi)標(biāo)溶液。

計(jì)算機(jī)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的已知濃度和測量信號(hào)強(qiáng)度建立各元素的校準(zhǔn)曲線公式,然后根據(jù)未知試樣溶液中各元素的信號(hào)強(qiáng)度,以及預(yù)先輸入的試樣稱取量和制得試樣溶液體積,給出各元素在原試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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